haohan二乙氨基乙氧基乙醇分析专用气相色谱仪GC-790ii

 

 

   
         二乙氨基乙氧基乙醇的分子式为2-[2-(di2ethylamino)ethoxy]ethanol,是一种重要的有机化工原料和医药、农药、染料等的中间体,也是目前广泛使用的脱硫剂。文中采用填充柱气相色谱法进行定量分析,经过固定液操作条件优选,建立了能满足生产要求的定量分析方法。
    1 　实验部分
    1. 1 　仪器和试剂
    (1) 仪器
   浩瀚色谱 GC790II气相色谱仪，氢火焰离子检测器(FID)、配N2000色谱工作站。
    (2) 试　剂
    二乙胺、氯乙醇、1 ,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基) 乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇(经气相色谱分析无杂质峰可作为标准品) 。
    
    1. 2 　色谱柱
    色谱柱为2000mm×3mm(I.D.)的不锈钢柱。色谱操作条件如下:
    进样量0.1μL;
    气体(空气)流速250mL/min;
    载气(H2)55mL/min;
    尾吹气(N2)26mL/min ;
    汽化室温度250℃;
    检测器温度250℃;
    柱　温165℃。
    在此操作条件下,二乙氨基乙氧基乙醇的相对保留时间为2.14min。

      1. 3 　定性分析
    根据二乙氨基乙氧基乙醇的制备原理可知,产品中还可能含有二乙胺、氯乙醇、1 ,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基) 乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇等,对5种纯样品配置的标准溶液进行色谱分析得谱图;再对试样进行分析,得到的色谱图与图一致,说明试样中每个组分都能获得很好的分离。
    1. 4 　定量分析
    采用校正面积归一化法定量分析。首先进行校正因子的测定:称量5 种对照品配成3种不同浓度的混合样,用乙醚定容至10mL ,取0.5μL样液分析,以二乙氨基乙氧基乙醇为参比。
    2 　结果与讨论
    (1) 汽化室温度过低,高沸物汽化不完全,影响分析结果;汽化室温度过高,二乙氨基乙氧基乙醇分解。如在二乙氨基乙氧基乙醇的色谱峰前出现一条不规则的扁平峰,则说明二乙氨基乙氧基乙醇分解。如有条件,在汽化室加装玻璃套管,可有效消除不锈钢汽化室的催化效应,减少二乙氨基乙氧基乙醇的分解。二乙氨基乙氧基乙醇的沸点是221.5 ℃。经过用标准溶液多次标定,汽化室温度控制在250℃,柱温控制在165℃*为合适。
    (2)气源压力不可过小,否则会导致气流不稳,使误差增加。实验结果证明,当气源压力低于柱前压力的10倍时,分析误差明显增加。
    (3) 由于采用氢气作载气,所以线性范围变窄。由标样的不同进样量对相应的峰面积作图,得到良好的线性关系(各组分依次在1～14、1～20、1～5、1～15和10～80μg的范围),各组分的相关系数均在0.9922～0.9994之间。
    (4)由于二乙氨基乙氧基乙醇的极性较强,所以色谱峰拖尾比较严重;而在固定相中,氢氧化钾-乙醇溶液的加入可有效减小二乙氨基乙氧基乙醇色谱峰的拖尾,使峰形更加对称。
    (5) 可用缩短柱长法缩短分析时间,但必须同时改变其他操作条件,保证二乙氨基乙氧基乙醇出峰时间大于2 min;否则,二氧六环与氯乙醇峰分离度过小,导致误差增大。
    采用上述填充柱气相色谱法进行定量分析,既可有效减弱色谱峰的拖尾,又可有效分离杂质,分析速度快、分析结果可靠,为二乙氨基乙氧基乙醇提供了快速实用的分析方法。
 

Haohan  GC System 气相色谱仪

 

现代实验室始终面临各种各样的实际问题，需要采用切实可行的方法予以解决。处理复杂样品基质、保持数据完整性以及满足用户培训需求等问题可能导致大量的时间和资源浪费。

   Haohan 790 GC System 气相色谱仪， 是浩瀚为这些问题提供的一款，快速气相色谱仪，在环境，生物，食品，医药，石化，卫生，院校等行业得应用.

   Haohan  GC System 气相色谱仪详情：

1. 工作条件

1.1. 温度： 5°C -- 35°C

1.2. 湿度：5 – 85%

1.3. 电源：AC 220±10%；50±0.5Hz

2. 柱温箱

2.1. 温度：室温5°C -- 400°C

2.2. 程序升温：7阶程升，可扩充16阶

2.3. 在5min内，从400°C降温到50°C

2.4. 温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动＜0.1°C

2.5. 双通道柱流失补偿