haohan气相色谱仪法测定丙二醇产品及其杂质GC-790

1　引言
　　丙二醇是重要的有机合成原料，目前国内均采用环氧丙烷加压水合的生产工艺。水合、双效蒸发器中的主组分测定的常规方法是折光法和化学法，目前主要采用这两种方法。现用方法的局限在于只能测定丙二醇含量而无法了解其它组分含量。为满足生产中提高收率、降低单耗的需要，有必要建立一个有效、快速测定丙二醇及其杂质含量的分析方法。
　　用气相色谱法对丙二醇、二丙二醇及其异构体、三丙二醇、乙二醇和剩余环氧丙烷的分析工作，目前见诸报道较少。国内报道的方法采用进口的Chromosorb-101为固定相，采用氢焰检测器，氢气做载气，对样品中大量的丙二醇未进行峰处理，所以存在耗材昂贵，*小检出浓度高及丙二醇主峰与杂质峰不兼顾等不足。国外文献报道采用PEG20M固定液涂于Chromosorb-GDMCS载体上进行分离，此法较简便但不能分离丙二醇中的少量乙二醇。
　　本文采用国产高分子多孔微球GDX-101为固定相，氢火焰离子化检测器，1，4-丁二醇为内标，对环氧丙烷加压水合制丙二醇工艺物料中全组分进行测定，对主组分丙二醇的色谱峰进行衰减处理，使主组分峰与杂质峰兼顾，采用微机数据处理工作站处理数据。该方法测定的检测限为2.95×10^-8g，回收率为95.6%～98.6%，变异系数为2.16%，分析时间为25min，用于环氧丙烷加压水合制丙二醇工艺的快速中控分析，取得较为优于现有报道的方法。

2　实验部分
2.1　仪器与试剂
　　浩瀚色谱GC-790气相色谱仪，氢火焰离子化检测器，内径3mm，长2m不锈钢柱，填充国产高分子多孔微球GDX-101(60～80)为固定相，1，4一丁二醇为内标，丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、乙二醇和环氧丙烷色谱标准物。
2.2　色谱条件
　　色谱柱老化：自室温升至240℃分段恒温20h。
　　柱温：起始温度为150℃恒温5min，以15℃/min速率升温至180℃，恒温10min，再以15℃/min速率升温至220℃，恒温10min。
　　汽化室温度：　280℃；
　　检测室温度：　260℃；
　　载　　　气：　氮气　45ml/min；
　　辅　助　气：氢气　50ml/min，空气400ml/min。

3　结果与讨论
3.1　色谱图及保留值
　　

4　结论 　　本方法用于环氧丙烷加压水合生产丙二醇工艺中的中控分析，能同时测定主、副产品及杂质的含量，是提高收率，降低单耗必要的测定方法。具有简便、快速、准确等优点。