haohan顶空气相色谱仪测定餐具洗涤剂中甲醇GC-plus

对于餐具洗涤剂，由于其成分复杂且不易挥发，用顶空进样避免了对气化室和色谱柱的污染，该方法简便易行，现介绍如下。

 1 实验方法

 1.1 原理 将样品置于一密闭容器内，在一定温度下，易挥发的甲醇分子从样品中逸出在液面上的气相中，经一定时间后，甲醇在气液两相间达到平衡，抽取气相内气体注入色谱仪，用标准加入法进行定量。

 1.2 仪器与试剂 （1）GC-2001气相色谱仪，带氢火焰离子化检测器;（2）顶空瓶:100ml医用盐水瓶（配有翻口橡胶塞）;（3）恒温水浴箱:精度±1℃;（4）微量进样器:100μl;（5）甲醇:A.R;（6）无水硫酸钠:A.R;（7）氯化钠A.R;（8）甲醇标准溶液:称取10.00g甲醇置于100ml容量瓶中加水至刻度，浓度为100g/L。

 1.3 色谱条件 色谱柱2m×2mm不锈钢柱，内填充GDX-102，氢火焰离子化检测器;柱温:125℃，气化室和检测器160℃;载气:氮气35ml/min。

 1.4 分析步骤 于一顶空瓶内加入10.0g样品和3g无水硫酸盐，为样品瓶。于另一顶空瓶内加入10.0g样品，3g Na 2 SO 4 和0.10ml甲醇标准溶液为样品加标瓶。将上述顶空瓶立即加塞密封，振摇，于65℃水浴箱中恒温30min，分别抽取顶空气100μl注入色谱柱，测量峰面积，以保留时间定性，重复3次，取峰面积平均值。

 2.1 平衡温度与平衡时间的选择 试验表明，随着温度的升高，顶空气中甲醇的峰面积增大，当在60℃～70℃平衡30min以上时，峰面积趋于恒定，本法选用65℃平衡30min。

 2.2 盐类添加试验 盐类能增大溶质的挥发度，提高溶质的顶空浓度。试验表明，在样品中添加无水Na 2 SO 4 可明显提高甲醇的灵敏度。当加入量3.0～4.0g时，峰面积的增大趋于稳定。

 2.3 线性范围和检出限 在选定的实验条件下，甲醇在0～2.5g/kg之间，与峰面积成线性，y=0.0789x-0.0023，r=0.9951，*小检出量0.087μg;*低检出浓度0.012g/kg。

 2.4 准确度和精密度 在同一样品中添加1.0g/kg和2.0 g/kg甲醇标准，回收率为94.5%和98.6%，重复测定8次测定的结果其变异系数5.2%。