haohan高效液相色谱仪测定药典明胶空心胶囊中对羟基苯甲酸酯类LC-360

本品系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。

【性状】 本品呈圆筒状，系由可套合和锁合的帽和体两节组成的质硬且有弹性的空囊。囊体应光洁、色泽均匀、切口平整、无变形、无异臭。本品分为透明（两节均不含遮光剂）、半透明（仅一节含遮光剂）、不透明（两节均含遮光剂）三种。

对羟基苯甲酸酯类 取本品约0.5g，精密称定，置已加热水30ml的分液漏斗中，振摇使溶解，放冷，精密加乙醚50ml，小心振摇，静置分层，精密量取乙醚层25ml，置蒸发皿中，蒸干乙醚，用流动相转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯对照品各25mg，至同一250ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（附录ⅤD）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.02mol/      L醋酸铵（58：42）为流动相，检测波长254nm，理论板数按羟苯乙酯峰计算应不低于1600。精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；供试品溶液如出现与对照品溶液相应的峰，按外标法以峰面积计算，含羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯与羟苯丁酯的总量不得过0.05％。（此项适用于以羟苯酯类作为抑菌剂的工艺）