haohan 化妆品中丙烯腈的测定 气相色谱-质谱法GCplus

1 范围

      本标准规定了化妆品中丙烯腈的气相色谱-质谱测定方法。

      本标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中丙烯腈的测定。

      本标准对于丙烯腈的检出限为0.2 mg/kg，定量限为0.4 mg/kg。

2 规范性引用文件

      下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其*新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

      试样经溶剂提取，离心过滤后，经固相萃取净化，用气相色奢质谱法测定，外标法定量。

4 试剂和材料

       除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1 甲醇：色谱纯。

4.2 四氢呋喃：色谱纯。

4.3 丙烯腈标准物质：分子式C3H3N, CAS号107-13-1，纯度不小于99%，结构式参见附录A的图A.1。

4.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h后置于干燥器中。

4.5 丙烯腈标准储备溶液：准确称取适量丙烯腈标准物质（精确至0.000 1 g)，以甲醇(4. 1)配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月。

4.6 10％甲醇水溶液：准确量取10 mL甲醇和90 mL水，混匀后备用。

4.7 20%甲醇水溶液：准确量取20 mL甲醇和80 mL水，混匀后备用。

4.8 80％甲醇水溶液：准确量取80 mL甲醇和20 mL水，混匀后备用。
 

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Haohan 790 GC System 气相色谱仪详情：

1. 工作条件

1.1. 温度： 5°C -- 35°C

1.2. 湿度：5 – 85%

1.3. 电源：AC 220±10%；50±0.5Hz

2. 柱温箱

2.1. 温度：室温5°C -- 400°C

2.2. 程序升温：7阶程升，可扩充16阶

2.3. 在5min内，从400°C降温到50°C

2.4. 温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动＜0.1°C

2.5. 双通道柱流失补偿

3. 加热区域

3.1. 除柱温箱外，有5个独立的加热区域（3个进样口，2个检测器，2个辅助区）/可扩充

3.2. 辅助区的zui大温度：400°C

4. 隔膜吹扫填充柱进样口

4.1. 手动控制压力/流量（可选配电子控制）

4.2. zui高温度400°C

4.3. 压力设定范围：0－100psi

4.4. 气体流量设定范围：0－100mL/min

4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱

5. 分流/不分流进样口

5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱

5.2. 分流比zui大可到3000:1

5.3. 省气模式可以节约气体用量（选配）

5.4. EPC功能（选配）。

5.5. 电子控压精度：0.001 psi（千分之一psi）（选配）