haohan蜂蜜中羟甲基糠醛检测用高效液相色谱仪LC-360

蜂蜜中羟甲基糠醛检测方案

蜂蜜中羟甲基糠醛检测方案原理：蜂蜜样品中的羟甲基糠醛经HPLC反相色谱柱分离，用液相色谱仪紫外检测器检测。用标准曲线外标法定量。
检测方法：GB/T 18932.18-2003
测定步骤
试样处理
称取 10 g 试样，精确至。0.01g，置于100m L烧杯中，加人10m L甲醇(4.2)，用玻璃棒轻轻搅拌均匀，使试样完全溶解。转移至lOO mL容量瓶中，用水释稀至刻度，充分混匀。用0.45um的滤膜过滤，滤液用于液相色谱仪紫外检测器测定。
液相色谱条件
a)色谱柱:,250m mX4.6 mm)或相当者;
b)流动相:甲醇+水(10十90);
c)流速:1.0 m L/min;
d)检测波长:285n m;
e)柱温:300C;
f)进样量:10p L.
液相色谱测定
首先测定七个标准工作溶液(4.6)在上述色谱条件下的峰面积，以峰面积对相应浓度绘制标准工作曲线，然后测定未知样品，用标准工作曲线对样品进行定量。样品溶液中羟甲基糠醛的响应值应在仪器的线性范围内。在上述色谱条件下，羟甲基糠醛的参考保留时间约为12 min.
平行试验
按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。
空白试验
按上述步骤，对10%的甲醇溶液进行测定。
添加试验
每批样品应至少进行一个样品的添加试验。称取10g试样，精确至0.Olg，添加1.O mL羟甲基糠醛标准储备溶液，加9.9mL甲醇溶解，其他步骤按试样处理步骤进行。
结果按式(1)计算:
X=c*（v/m）*（1000/1000）.一(1)
式中:
X— 试样中羟甲基糠醛含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;
c— 从标准工作曲线上得到的被测组分溶液浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;
V— 定容体积，单位为毫升(mL) ;
m— 样液所代表试样的质量，单位为克(9)
注:计算结果应扣除空白值。
本部分的精密度数据是按照GB/T 6379的规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算