- haohan食用酒精中甲醇、杂醇油的气相色谱仪测定法GC-plus
详细信息
品牌:haohan 加工定制:是 型号:GC-plus 测量范围:ppm 测量对象:食用酒精中甲醇、杂醇油 控温范围:15-450 ℃ 功率:2200 w 尺寸:450*480*550 mm 重量:46 kg 甲缩醛:乙缩醛 甲醛:乙醛 变压器油:多氯联苯 脂肪酸甲酯:植物油 环氧乙烷:* MTBE:EO 在常规分析中,一直沿用比色法用分光光度计检测食用酒精中甲醇和杂醇油,此方法操作繁琐、费时长,不利于提高工作质量和工作效率。近年来,泰山酒业根据生产、产品质量要求,采用气相色谱法代替常规化验的方法,对食用酒精中甲醇、杂醇油卫生指标进行了定性和定量,确定了的实验方法,保证了白酒的质量,取得了很好的经济效益和社会效益。
1 仪器和试剂
1.1 气相色谱仪
采用氢火焰离子化检测器,配有毛细管色谱柱联结装置,色谱柱为PEG20M交联石英毛细管柱,柱长25米至50米为宜,柱内径以0.25毫米为宜。
1.2 试剂
1.2.1 叔戊醇:色谱纯,作内标用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
1.2.2 甲醇:色谱纯,作标样用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
1.2.3 异丁醇:色谱纯,作标样用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
1.2.4 异戊醇:色谱纯,作标样用。以无水乙醇配成0.1%(V/V)溶液。
2 操作条件
PEG20M交联石英毛细管柱必须用高纯氮为载气,用前应在200℃柱温下充分老化。流速以0.5毫升/分至1毫升/分为宜,调节分流比为20:1-50:1,尾吹气约30毫升/分,起始柱温70℃,保持3分钟后,以5℃/min,升温至100℃直至异戊醇流出。氢气与空气流速随仪器而异,以获仪器*佳灵敏度为选择流速的准则。
柱温的设定应以使甲醇、叔戊醇、异丁醇和异戊醇获得完全分离为前提,为使异戊醇的检出达到足够的灵敏度,应设法使其保留时间不超过10分钟。进样量和分流比的确定应以使甲醇、叔戊醇、异丁醇和异戊醇等组分在含量为1毫克/升时,仍可获可供测定的峰为准则。
3 实验方法
3.1 校正因子f值的测定
吸取0.1%的甲醇、异丁醇、异戊醇各0.2毫升于10毫升容量瓶中,准确加入0.1%的叔戊醇内标溶液0.2毫升,然后用无水乙醇稀释至刻度,混匀后进样2微升,色谱峰流出顺序依次为甲醇、乙醇、叔戊醇(内标)、异丁醇、异戊醇。根椐各组分峰的面积和添加量,依次计算组分的相对重量校正因子f值。
3.2 样品的测定
吸取少量待测酒精样品于10毫升容量瓶中,加入0.1%的叔戊醇内标溶液0.2毫升,然后用待测样定容至刻度,混匀后进样2微升。根据组分峰与内标峰面积之比计算各组分含量。
4 计算
4.1 计算公式式中χ—样品中组分的含量g/100mL
f—组分的相对重量校正因子
A1——作f值测定时内标的峰面积
A2——作f值测定时各组分的相应峰面积
A3——样品中各组分的相应峰面积
A4——添加于样品中的内标的峰面积
d1——各组分的比重
d2——内标的比重
0.0016——样品中添加内标的量g/100mL
4.2 结果表示
&文章来源华夏酒报nbsp; 食用酒精中杂醇油的含量以异丁醇与异戊醇加和表示,甲醇含量单独计算。
5 结果与讨论
5.1 各组分和内标均在100℃恒温段流出,使甲醇、异丁醇、异戊醇得到正确定性,提高了定量的准确性。
5.2 采用本法和比色法用分光光度计检测食用酒精的甲醇、杂醇油结果不存在显著性差异,方法可行,而且可以节约分析成本。
5.3 色谱法测甲醇、杂纯油即简便又快速,而且可以直接打印出结果,减轻了分析人员的劳动强度,提高了工作效率和工作质量,及时准确地指导生产,保证出厂产品百分之百合格。仪器投放市场*早,市场占有率高,有非常好的性能价格比,使用于全国众多行业,也是出口*多的机型之一。
Haohan GC System 气相色谱仪
现代实验室始终面临各种各样的实际问题,需要采用切实可行的方法予以解决。处理复杂样品基质、保持数据完整性以及满足用户培训需求等问题可能导致大量的时间和资源浪费。
Haohan GC System 气相色谱仪, 是浩瀚为这些问题提供的一款,快速气相色谱仪,在环境,生物,食品,医药,石化,卫生,院校等行业得到应用.
Haohan GC System 气相色谱仪详情:
1. 工作条件
1.1. 温度: 5°C -- 35°C
1.2. 湿度:5 – 85%
1.3. 电源:AC 220±10%;50±0.5Hz
2. 柱温箱
2.1. 温度:室温5°C -- 400°C
2.2. 程序升温:7阶程升,可扩充16阶
2.3. 在5min内,从400°C降温到50°C
2.4. 温度精度:室温每波动1°C ,柱温箱的温度波动<0.1°C
2.5. 双通道柱流失补偿
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